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제 10 장 시험방법 ( 試驗方法 )
10. 1. 피막 두께의 측정
양극산화 피막의 성능을 구성하는 요소 중에서 피막의 두께는 가장 기본적인 것으로 중요한 요소로 다루어지고 있으며 K.S 규격에도 규정되어 있어 이것을 기준으로 하여 여러 가지 성능의 기준을 정하고 있다.
따라서, 피막 두께에는 많은 측정 방법이 있지만, 각각의 장단점을 살펴 적정한 방법을 택해 실시할 필요가 있다.
10. 1. 1. 파괴 시험
가. 단면 현미경 측정법
피막의 단면을 직접 관찰하기 때문에 가장 정확한 방법이지만, 파괴를 해야 하고, 기구의 조작이 비교적 번잡하며 숙련도를 요구하기 때문에 막 두께 기준판의 검정(檢定)이나, 다른 방법으로 측정한 측정치의 교정이나 확인 혹은 다른 방법으로는 곤란한 제품의 측정 등에 한하여 사용되는 수가 많다.
측정 방법은 제품에서 5 ~ 30㎜ 의 관찰 단면을 갖는 작은 시험편을 샘플링해, 수지나 저융점 합금 등으로 시험편을 표면에 잘 보이도록 하기 위한 위치에 매몰한 뒤, 시험편이 나올 때까지 연마해 약 400배 이상의 현미경으로 측정한다.
나. 피막 질량 시험
이 방법은 일정 면적을 갖는 시편을 35㎖/ℓ 인산과 20g/ℓ 무수크롬산의, 피막 박리액 중에 침지해 95 ~ 100℃에서 피막만을 박리해, 단위면적당의 피막 질량을 저울에 의해 측정하는 것이다. 따라서, 얻어진 피막 질량을 피막 두께로 환산하는 경우에는 다음 식에 의해, 미리 구해진 피막 밀도를 사용해서 실시한다.
이 방법에 의해 얻어진 측정치는, 어떤 측정 대상면 내의 평균치적 성격을 갖는 것으로 그 면내(面內)의 피막 두께에 오차가 작은 경우에는 정밀도는 높지만 두께로 환산하는 경우에는 피막의 밀도를 어떻게 정확하게 설정하느냐가 중요하게 된다.
피막의 밀도는 피막의 종류, 피막의 두께, 전해 조건, 봉공처리 조건 등에 따라 영향을 받기 때문에 가능하다면 미리 측정 제품과 동일의 조건에서 얻어진 피막의 밀도를 정밀하게 측정한 후, 피막 두께의 환산에 사용하는 것이 바람직하다.
10. 1. 2. 비파괴 시험
가. 와전류식 측정법
본 측정법은 양극산화 처리한 시험편 표면에 고주파 전류가 흐르고 있는 코일을 접촉시켜 그때 피막 및 Al합급 속을 흐르는 와전류를 고주파 전류의 변화에 의해 측정하는 것으로, 절연층의 두께가 증가하는 만큼 와전류의 량은 작게 된다.
실제로는 미리 현미경 단면 측정법 등으로 측정한 피막 두께를 아는 표준판으로 측정기를 보완해, 여기에 대한 와전류의 상대적인 변화량으로 모르는 막 두께의 시편을 측정한다. 최근 본 측정 방식에 대한 측정기기가 개발되어, 한층 더 정밀도가 향상되고 가볍고 작아져서, 사용이 간편하고 관리가 쉬워 피막 두께에 의한 품질면에서의 향상이 돋보이고 있다.
나. 스프리트빔 현미경 측정법
그림 10-1.에 나타나듯이 양극산화 피막의 표면 및 금속과의 계면(界面)에서 반사하는 정반사 광선의 간격을 측정해 피막의 굴절율과의 관계로 피막의두께를 산출하는 것으로 현미경 단면 측정법에 비해 조작이 간단하고 개인(個人)차가 적기 때문에 사용이 가능하지만, 투명도가 낮은 피막 즉 발색이나 착색 피막, 광택이 없어진 피막이나, 얇은 막, 곡면 시편, 또는 평평하지 않은 시편에는 적합하지 않다.
이 종류의 현미경은 주로표면의 거칠기나,표면의 형태 관찰 측정용에 이용되는 수가 많기 때문에 비교적 낮은 배율의 것이 많다. 피막 두께 측정에는 앞에설명한대로 약 400배 이상의 배율을 갖는 것이 좋다. 한편, 통산 황산 피막 굴절율은 1.59 ~ 1.62 로 해서 사용되고 있다.
다. 기타방법
다이알 게지법과 피막을 박리해 직접 피막을 측정하는 방법, 간섭협미경에 의한 비파괴 측정법, 파괴 전압에 의한 측정법 등이 있는데 이중에서 예부터 이용되고 있는 것이 파괴 전압에 의한 측정법이다.
이것은 피막 두께와 내전압이 상관관계가 있기 때문에 0 ~ 1200 의 전압을 순차적으로 부가해 50 ~ 100 ㎂ 전류가 흐를때의 전압을 앎으로써 피막 두께를 결정하는 방법이다. 그러나 비교적 오차가 많은 것이 결점이다.
라. 피막 두께 측정법의 선택
대표적인 4가지 측정법에 대한 각각의 성격과 특징과 선택의 기준例 를 표10-1)에 표시한다.
표 10-1. 각종 피막두께측정법의 선택 예
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현미경단면측정법 |
a. 측정장소: 선분내(線分內)의 점 b. 파괴식 c. 직접 피막상태 관찰가능 d. 정도(精度)가 높다. e. 시편의 형상 등 구속조건이 적다. f. 숙련과 시간을 요한다.
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a. 다른 방법의 체크 기본이 된다.
b. 와전류식 측정표준판의 막두께 결정
c. 다른 방법에서 곤란한 시편
① 곡면현상, 파이프 내.외면 등의 제품
② 샌드브라스트등 복잡한 표면상태 제품
③ 알루미늄 주물등 피막이 불균일한 제품
④ 얇은 피막이나 측정면이 적은 경우 등
d. 피막의 상태나 결함 등의 관찰도 필요한 경우 |
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와전류식측정법 |
a. 측정장소: 대상면의 평균치
b. 비파괴식
c. 쉽고 단기간에 가능
d. 곡면이나 복잡 표면 곤란
e. 표준판의 정도(精度)가 중요 |
a. 파괴되지 않는 제품
b. 단시간에 측정치가 필요한 생산관리, 품질관리, 검사 등의 경우
c. 평면의 측정면을 갖는 제품
d. 표면이 아주 거칠어서는 안됨 |
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피막질량측정법 |
a. 측정장소:대상면의 평균치
b. 제품의 형상은 한정없음
c. 정도(精度)가 높다.
d. 시간을 요한다.
e. 피막밀도의 결정이 중요
f. 얇은 막도 가능
g .파괴식이다. |
a. 피막밀도의 측정 b. 피막중량의 측정 c. 피막생성율의 측정 d. 다른법으로 어려운 얇은 막 등
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스프리트빔현미경빔 |
a. 측정장소: 선분내(線分內) 평균치
b. 비파괴식
c. 쉽고 단기간에 가능
d. 정도(精度)가 비교적 높다.
e. 곡면이나 복잡 표면 가능
f. 투명도가 낮은 피막 곤란
g. 얇은 피막 곤란 |
a. 다른 방법의 체크 기본(ISO규격) b. 정상(定常)제품의 관리
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