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10. 2. 내식성(耐食性) 시험
10. 2 .1. 알카리 적하(適下)
이 방법은 35 ± 1 ℃ 의 항온조 중에서 양극산화 피막을 실시한 시험편상에 10% 가성소다용액을 조금씩 떨어뜨려 피막이 용해 제거될 때까지의 시간을 초로 표시해 그 값을 내식값으로 하고 있다.
가. 준 비
1) 10% 가성소다 용액의 조제
특급 가성소다를 순수에 용해해서 10%(중량 %) 용액을 조제한다. 이 일정량을 취해 지시약을 가해서 염산 표준 용액 또는 설파민산 표준용액을 써서 적정해, 진짜의 농도를 구해 올바른 10% 수용액으로 한다. 이 경우 물을 가해 희석하는 편이 간편하기 때문에 최초에 조제하는 경우, 조금 진하게 조제하는 것이 좋다. 또, 10% 가성소다 용액은 사용할 때마다 새롭게 조제하는 것이 좋다.
2) 시험편 및 마킹 표시
시험편은, 제품의 유효면으로부터 취하고, 그 표준 치수는 40 × 50mm 로 되어있다. 제품을 시험편으로 쓸 수가 없는 경우, 형상이 복잡한 경우 등은 시험하려고 하는 제품과 똑같은 소재를 써서 똑같은 처리 조건으로 실시한 재료를 시험편으로 사용해도 좋다. 시험편에 10% 가성소다 용액을 떨어뜨린 경우 그 떨어진 용액이 주위로 퍼지는 것을 막기 위해, 또 희망하는 위치에 떨어지도록 하기 위해 미리 마크를 해 놓는다. 이 마크 표시는 시험 용액의 한 방울에 의해 번지는 면적이 6mm 로 한정되어있기 때문에 내경 6mm 선의 두께 1mm 이상의 고무인을 사용해서, 내알카리성의 잉크로 테두리를 찍든가, 또는 비닐 테이프 등에 직경 6mm의 구멍을 뚫어 붙여 시험액을 이 마크 또는 구멍 안에 떨어뜨린다. 이 마크 수는 1회의 시험에 10개 정도가 적당하다.
3) 시험기
알카리 적하 시험을 행할 경우 앞에 설명한대로 35℃정도로 유지해서 시험편이나 용액, 기기 등을 사용해야 하므로 시험기 내에는 히타나 온도 조절기가 부착되고, 온도계, 공기순화 휀 등을 준비해야 한다. 한편, 시험액의 적하는 자동 적하(適下) 후 시험편을 물속에 넣어 측정한 면을 즉시 깨끗하게 씻어야 하므로 시험편 투하 장치나 물탱크의 준비 혹은 물탱크로 연결되는 투하장치가 준비되면 좋다. 그리고 시험편에 표시된 마크내에 시험액이 정확하게 떨어지게 할 수 있도록 시험액이 떨어지는 노즐의 액 출구 부분을 이동시켜 맞출 수 있도록 해야 한다.
나. 시험 조작
우선 시험기 내에 시험편 및 시험액을 넣고 온도를 맞춘뒤, 시험편의 온도를 시험기내 온도와 동일한 35 ℃로 맞추고 확인하기 위해 약 30분 이상 방치한 후 시험한다. 시험편 위에 표시된 마크 중앙부에 시험액을 떨어뜨리는 노즐을 맞춰 5초마다 한 방울씩 떨어뜨리고 소요 시간 후 즉시 물속에 넣어 스폰지나 면 등을 이용해 수중에서 한 방향으로 3 ~ 4회 문지르고, 수세 후 건조한다. 시험액을 적하(適下)중에 기포 발생의 유,무를 관찰해 시험편을 나중에 떨어뜨리는 시간을 기포가 발생한 즉시 하는 것이 좋다. 시험 후 시험편을 수중에서 스폰지로 문지르는 것은, 시험 장소에 부착되어 있는 반응 생성물과 알카리 잔액을 제거하기 위한 것으로, 반응 생성물이 부착해 있으면, 실제보다 내식치가 크게 되고, 또 알카리 잔액을 가능한 한 빨리 제거하지 않으면 반응이 계속해서 진행되어 내식치가 적게 되기 때문이다.
한편 이 시험은 20 ㎛ 이하 피막에 적용되고 있다.
다. 판정 방법
피막 자체는 전기 절연성이지만 시험액에 의해 용해 제거되면 소지(素地)가 노출되어 그곳은 전기가 통하게 된다. 이것을 이용해서 회로계에 의해 판정한다. 우선, 회로계의 배율 눈금을 100배에 맞추고, 다음 시험편 한쪽 끝을 줄칼 등으로 문질러 노출시킨 소지에 회로계의 한쪽 단자를 접속시키고, 다른 쪽의 단자에 프로부하는 판정 기구를 접속해서 시험액을 떨어뜨린 장소에 수직으로 접촉시킨다. 회로계의 판정 기구를 접속해서 시험액을 떨어뜨린 장소에 수직으로 접촉시킨다. 회로계의 지침이 5,000옴 이하의 저항치를 표시한 때를 피막이 용해된 시간으로 한다. 단, 이 조작은 동일 마크내에서 장소를 바꿔 3회 정도 행한다. 1회라도 5,000옴 이하의 수치를 표시한 경우는 전기가 통하고 있는 것으로 한다. 시험치는 상기 방법으로 최후에 시험액을 떨어뜨린 마크부터 순서대로 판정해, 전기가 통한 최초의 마크에 시험액을 떨어뜨린 때로부터 수중에 투하할 때까지의 시간을 가지고 표시한다.
10. 2. 2. 분 무 (噴 霧 ) 시 험
분무 시험은 글자 그대로 부식액을 시험편에 분무시키는 점에서 침지 시험에 비해 특징적이다. 즉, 미세한 분무 입자를 형성하는 방법으로 용존 산소량을 과포화상태로 한다. 부식액의 성분은 NaCl을 주체로 하고, 염소 이온에 의한 부동태의 파괴에 의해 공식(孔食)을 발생시킨다.
가. 카스 시험
CASS시험은 Copper Accelerated Acetic Acid Saltspray Test 의 약자로 초산으로 산성화 한 식염 용액에 염화 제2동을 가해 한층 더 부식성을 높인 액을 분무하는 방법이다. 아노다이징 피막에의 적용은 내식성 시험 외에, 옥외 폭로 시험에 대한 촉진성, 재현성 및 부식 형태의 근사성 등에 우수하기 때문에, 현재에는 분무 시험 중 가장 많이 사용되고 있다. 표 10-2. 에 CASS시험조건을 표시한다.
표 10-2. CASS시험조건
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항 목
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시 험 조 건
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조정시
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시험중
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염화나트륨농도(W/V% )
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4.0
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4.0 ~ 6.0
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염화 제 2동의 농도(g/ℓ)
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0.26
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-
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PH
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3.0
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3.0 ± 0.2
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압축 공기 압력 (kg/㎠)
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-
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1.0 ± 0.01
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분무량(㎖ / 80㎠ / h )
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-
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1.0~2.0
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공기포화기의 온도(℃)
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-
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63±1
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염수 탱크의 온도(℃)
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-
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50±1
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시험실의 온도(℃)
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-
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50±2
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나. 염수분무시험
예부터 도금이나 도장품에 대해서 실시되고 있는 실험으로 아노다이징 피막에 대해서는 크롬산 피막을 제외하고는 특별한 규정은 없다. 시료에 따라 336시간 연속 분무한다. CASS 시험에 비해 촉진성이 많이 떨어지고 일반 피막에 대해서는 거의 사용되지 않는다. 표 10-3)에 시험 조건을 표시한다.
표 10-3. 염수분무 시험 조건
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항 목
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시 험 조 건
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NaCl 농도 (W/W %)
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5±1
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PH
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6.5~7.2
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압축공기압력 (kg/㎠)
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0.7~1.8
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분무량 (㎖ / 80㎠ / h )
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0.5~3.0
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공기 포화기의 온도(℃)
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-
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염수 탱크의 온도(℃)
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-
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시험실의 온도(℃)
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35±2
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이 밖에 염수 분무 시험액에 초산을 가해 PH를 3.1~3.5로 조정해 분무하는 시험으로 초산 산성염수 분무 시험법이 있고, 이산화유황에 의한 부식 시험과 이들을 복합적으로 응용하는 방법도 있다.
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