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10. 5. 봉공도(封孔度) 시험
알루미늄 양극산화 피막은 전해 생성체로는 다공질이기 때문에 때가 타기 쉽고 또한 내식성이 떨어진다. 이 성질을 향상, 보완시킬 목적으로, 비등수나 가압 수증기에 의한 수화 봉공을 행하는데 이 수화 봉공처리한 정도를 아는 시험방법을 봉공도 시험이라 하고 몇 가지로 규정되어 있다.
첫째 흡착성을 이용한 염색액점적 시험이 있고, 둘째 내산성을 이용한 인산-크롬산 수용액 침지 시험, 셋째 전기적 특성을 이용한 몇 가지 방법 등이 있다.
10. 5. 1. 염색액 점적(點適) 시험
피막에 소정의 전처리를 행한 후 염색액을 점적(點適)해, 피막이 염료에 염색되는 정도에 의해 점검하는 방법이다.
가. 시험액
시험액은 두 가지를 준비해 시험편의 색상에 따라 선택 사용한다. 이때 시험액은 밀페된 유리 용기에 보존해야 하며, 용기에서 꺼낸 후는 8시간 이상 방치한 것은 사용할 수 없다.
1) 알루미늄 블루 2LW 2g 을 탈염수로 녹여 1ℓ로해, 황산 또는 수산화나트륨의 엷은 수용액으로 23±2℃ 에서 PH를 5.0 ± 0.5 로 조정한다.
2) 사노달레드 B3LW 10g을 탈염수로 녹혀 1ℓ로해, 산 또는 수산화나트륨의 엷은 수용액으로 23±2℃ 에서 PH를 5.7±0.5로 조정한다.
나. 시험편
시험편은 제품의 유효면에서 떼내고, 제품에 대해 시험이 되지 않는 경우는 여기에 대신할 시험편에 의해서 해도 좋다. 이 경우의 시험편은 재질, 피막의 처리 조건 등이 제품과 똑같아야 한다. 시험편의 규격은 보통 100 *100㎜로 하고, 시편을 항상 깨끗하게 보관하여야 한다.
다. 방법
방법은 아래 순서대로 한다.
1) 밀도 1.84 g /㎤ 의 황산 25㎖ / ℓ 와 불화칼륨 10g / ℓ 의 수용액 또는 규불화산 25㎖ / ℓ 의 수용액을 23±2℃ 로 유지시킨 시험편 표면에 1~2 방울 떨어뜨려, 1분간 방치한 후 흐르는 물로 깨끗이 씻어 송풍시켜 건조한다.
2) 23±2℃ 의 온도 조건에서 전기(前記)의 1) 점적(點適)자리에 가. 시험액을 1~2방울 떨어뜨려 정확하게 1분간 유지한다.
3) 시험편을 물에 담가, 마그네시아 또는 여기에 상당하는 연마재를 붙인 부드러운 포로 떨어진 부위를 충분하게 문질러 세정 후 건조한다.
라. 판정 방법
다음의 2가지 방법이 있으며 어느 것으로 해도 관계 없다.
1) 시험 전후의 시험편을 측색(測色) 색차계(色差計) 에 의해 측정해서색차 표시 방법에 의한 색차(色差)를 구한다.
2) 눈으로 구분하는 방법
시험 전후의 색의 차를 오염용 그레이스케일 또는 유리스케일 등으로 눈으로 보아 색차를 판정하는 방법이다.
10. 5. 2. 인산 크롬산 수용액 침지 방법
피막을 인산-크롬산 수용액에 침지하는 방법으로 부식된 질량 감소를 측정해, 봉공도를 조사하는 방법이다.
가. 시험액
인산 특급 35 ㎖ 와 무수크롬산 20g을 탈염수 (50 * 104옴 이상의 것)에 녹여 1ℓ로 하고 시험편은 염색액 시험 시편과 동일하게 한다.
나. 방 법
시험편을 질량을 0.1 ㎎ 까지 측정해 38도 ± 1℃로 가온한 시험액 속에 시험편으 15분간 침지한 후 시험편을 꺼내잘 닦은 후 다시 흐르는 물로 닦는 다음 탈염수 중에서 수 분간 세정해 송풍 건조 후 질량을 0.1 ㎎까지 측정해서, 질량 감소량을 침지 표면적에서 빼고, 비(比) 질량 감소를 계산하여 구한다. 이때 시험편 단면 등 피막이 없는 부분의 면적은 계산하지 않는다. 비질량(比質量) 감소가 적은 만큼 봉공도가 높은 것을 나타낸다.
10. 5. 3. 전기적 특성을 이용한 측정 시험
아노다이징 피막의 봉공 정도를 전기적으로 계측하는 방법에는 인피던스법, 어드밋턴스법, 로스훽법 등이 있다. 이들 방법은 아노다이징 피막 두께가 3㎛ 이상, 계측하는 시료면으로는 20m/m 경徑)의 원경을 얻을 수 있으면 생산 공정에서도 신속하게 비파괴식으로 계측할 수 있다. 아노다이징 피막과 그 봉공 부분을 전기적으로 보면 저항(R) 과 용량(C) 과의 합쳐짐이라고 생각할 수 있다.
또, 이들의 값은
ⓐ 알루미늄 소재의 조성, 함유물의 형상, 분포, 표면상태
ⓑ 봉공 방법인 스팀, 비등수, 니켈코발트염 용액
ⓒ 아노다이징 피막 두께나 피막의 밀도관련 내용인 전해액, 전류 밀도, 전해온도
ⓓ 아노다이징 피막의 염색
ⓔ 봉공 후의 계측까지의 보관, 경과 시간 등에 의해 변동한다.
인피던스(Z), 어드밋턴스 (Y), 로스훽터(d)의 관계는 다음 식으로 나타낼 수 있다.
따라서, 이는 단위가 없음.
한편, 아노다이징 피막 두께에 의해, 동일한 봉공이라도 Y 값이 변하기 때문에, 독일의 DIN 규격에는 다음의 식으로 환산해서 비교하도록 하고 있다.
Y m : 계측된 값, S = 시료의 피막두께 ( ㎛ )
Y 20 : 피막을 20 ㎛ 으로 환산한 값 (즉, 20 ㎛ 을 기준막 두께로 비교)
봉공시간(min/㎛ )과 Z , Y , d 봉공 값의 관계는 봉공이 진행됨에 따라서 Z 값은 증가, Y 값은 감소, d 값은 극대를 거쳐 일정한 값에 가깝게 되어 간다.
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